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化学镀镍工艺

化学镀镍工艺

第一步:预处理

试样:

操作内容:试样编号,用砂纸打磨(可记录照片)、测定硬度

目的:使被镀件表面具有相同的粗糙度

操作内容:除油

目的:去除表面油污

操作内容:油酰肌氨酸的缓蚀处理工艺

磷酸酸洗:为了得到光洁表面,采用75%wt、涨磷酸,室温,酸洗时间:30s 。 酸洗过程中将有大量气泡产生,取出后立即用大水流自来水冲洗,然后用蒸馏 水冲洗干净。若冲洗水流缓慢将容易造成表面磷化。

缓蚀处理:1.缓蚀处理液的适宜pH 为7.2~8。pH 过低会使油酰肌氨酸不溶解,pH 值

升高会导致缓蚀效果的下降。

2.缓蚀处理液的浓度与温度对于缓蚀处理的影响不大。采用2 g/L 油酰肌 氨酸+0.2 g/L NaoH的配比可以达到良好的缓蚀处理效果。

3.缓蚀处理温度在30℃~60℃都可以得到良好的缓蚀处理效果。

4.缓蚀处理的时间对于镁合金缓蚀处理效果影响较大。延长处理时间可以 有效的提高镁合金的抗腐蚀能力。在室温30℃条件下缓蚀处理30min 以上可以 得到理想的处理效果。

确定缓蚀处理的工艺为:缓蚀液配方:2g /L 油酰肌氨酸+0.2 g/L NaOH ; pH :7.2-8;处理温度30℃,处理时间30min 。

操作内容:活化

360mL/L HF(40%), 室温,10min

第二步: 化学镀镍的施镀

化学镀液组成:

(1) 主盐 化学镀镍容溶液中主盐就是镍盐,一般采用氯化镍或硫酸镍。早期

酸性镀镍溶液中多采用氯化镍,但氯化镍会增加镀层的应力。目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源,一个优点避免了硫酸根的存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子的累积达到最小值。 (2) 还原剂

(3) 缓冲剂 由于化学镀镍反应中,副产物氢离子会产生,导致溶液的PH

值会下降。某些弱酸(弱碱)和其盐能组成缓冲剂 (4) 稳定剂 化学镀镍是一个不稳定的热力学体系,常常在镀件以外的地方发

生还原反应,当镀液中产生一些具有催化效应的活性微粒—催化核心时,度也容易产生激烈的自催化反应,即自分解反应而产生大量的镍-磷粉末,导致镀液寿命终止,造成经济损失。

所有的稳定剂都具有一定的催化毒性作用,并且会因过量使用而组织沉积反应,同时也会影响镀层的韧性和颜色。

稳定剂主要包括:重金属离子,如Pb 2+、Bi 2+、Sn 2+、Zn 2+、Cd 2+等;含氧酸盐,如钼酸盐、碘酸盐、钨酸盐等;含硫化合物;有机衍生物等

(5) 络合剂 酸性化学镀镍中常用的络合剂有氨基乙酸、乳酸、丁二酸、苹果

酸、硼酸、水杨酸、柠檬酸、醋酸等

(6) 加速剂 加入催化剂可以提高化学镀镍的沉积速率。 化学镀镍的影响因素: 1. 前处理

2. 浓度 提高离子的浓度会提高沉积速率。镍离子和次磷酸根的比值会影响沉积速率

3. 温度 提高温度会提高镀镍的速率,当温度越高时,镀夜就不稳定,会发生分解 4. PH

镀液PH 值越高,不稳定系数就增加,磷含量就低,这是镀层就表现为拉应力。

主盐 缓冲剂 缓冲剂 络合剂 还原剂 稳定剂 PH 调节剂 PH 值 温度

碳酸镍镀夜体系组成及工艺参数

镀夜组成及工艺

碱式碳酸镍2NiCO 3·3Ni (OH )2·4H 2O

氢氟酸HF(10%) 氟化氢铵(NH 4HF 2) 柠檬酸C 6H 8O 7·H 2O 次磷酸钠NaH 2PO 2·2H 2O

硫脲

氨水NH 3·H 2O (25%)

数据 10g/L 12mL/L 10g/L 5g/l 20g/L 1mg/L 30mL/L 6.5±1 80℃±2

镀液配制步骤具体如下:

①准确称量一定量的主盐、缓冲剂、络合剂、还原剂、稳定剂等,分别用 少量的去离子水中搅拌溶解。

②将已完全溶解的镍盐溶液,在不断搅拌下倒入含络合物的溶液中;

⑨将已经完全溶解的次磷酸钠溶液,在搅拌下,倒入按②配制好的溶液中; ④将已溶解好的pH 值调节剂(氨水或硫酸) 边搅拌边加入按③配置的溶 液中,同时测pH 值; ⑤加水至规定体积。

碳酸镍由于难溶,要先用HF 先溶解,搅拌时间大于1h 。

第三步 后处理