粉末高温合金

图1 使用高温合金作为发动机零部件的飞机图2 战斗机

图3 高温合金零件图4 高温合金涡轮盘

定、有害相少及耐氧化腐蚀能力大。与钴合金相比，镍合金能在较高温度与应力下工作，尤其是在动叶片场合。

用涡轮增压器发展的需要，开始用Vitallium 钴基合金制作叶片。此外，美国还研制出Inconel 镍基合金，用以制作喷气发动机的燃烧室。以后，冶金学家为进一步提高合金的高温强度，在镍基合金中加入钨、钼、钴等元素，增加铝、钛含量，研制出一系列牌号的合金，如英国的“Nimonic ”，美国的“Mar–M”和“IN ”等；在钴基合金中加入镍、钨等元素，发展出多种高温合金，如X–45、HA–188、FSX–414等。由于钴资源缺乏，钴基高温合金发展受到限制。40年代，铁基高温合金也得到了发展，50年代出现A–286和Incoloy901等牌号，但因高温

稳定性较差，从60年代以来发展较慢。苏联于1950年前后开始生产“ЭИ”牌号的镍基高温合金，后来生产“ЭП”系列变形高温合金和ЖС系列铸造高温合金。中国从1956年开始试制高温合金，逐渐形成“GH ”系列的变形高温合金和“K ”系列的铸造高温合金。70年代美国还采用新的生产工艺制造出定向结晶叶片和粉末冶金涡轮盘，研制出单晶叶片等高温合金部件，以适应航空发动机涡轮进口温度不断提高的需要[3]。

高温合金的发展历程

从20世纪30年代后期起，英、德、美等国就开始研究高温合金。第二次世界大战期间，为了满足新型航空发动机的需要，高温合金的研究和使用进入了蓬勃发展时期。40年代初，英国首先在80Ni–20Cr合金中加入少量铝和钛，形成γ′相以进行强化，研制成第一种具有较高的高温强度的镍基合金。同一时期，美国为了适应活塞式航空发动机

高温合金的强化机理

固溶强化。加入与基体金属

20

2011年第2期

原子尺寸不同的元素(铬、钨、钼等) 引起基体金属点阵的畸变，加入能降低合金基体堆垛层错能的元素（如钴）和加入能减缓基体元素扩散速率的元素（钨、钼等），以强化基体。

沉淀强化。通过时效处理，从过饱和固溶体中析出第二相（γ′、碳化物等），以强化合金。γ′相与基体相同，均为面心立方结构，点阵常数与基体相近，并与晶体共格，因此γ′相在基体中能呈细小颗粒状均匀析出，阻碍位错运动，而产生显著的强化作用。γ′相是A 3B 型金属间化合物，A 代表镍、钴，B 代表铝、钛、铌、钽、钒、钨，而铬、钼、铁既可为A 又可为B 。镍基合金中典型的γ′相为Ni 3(Al,Ti)。

通过γ′相析出沉淀强化是最主要的强化机制。γ′相(Ni3(Al, Ti, Nb, Ta))作为高温合金最主要的强化相，是一种L12型长程有序的面心立方结构(FCC)

90n 80n 0. 01% /M P a

70n 60n 50n 40n 30n 20n 10n 0

T /ć

的金属间化合物，在其点阵结构中，Al 原子位于角上，Ni 原子位于面心，在实际合金中，电负性较强的Co 、Fe 等元素可替代部分Ni 元素，而Ti, Nb等电负性较弱的元素可替代部分Al 元素。但总体上Ni 和Al 元素占据主导地位。由于Ni 原子具有较低的电子空位浓度(3d层的电子状态) ，所以它具有不可压缩性，因此Ni, Al原子形成的γ′相的点阵常数与基体的非常相近，与基体的相互协调由正方变形来维持，其结果是沉淀相容易均匀、共格形核。γ′相本身具有很高的强度，而且在一定温度范围内，其强度随着温度的升高而增加。此外，它还具备一定的塑性，这使它不会成为裂纹源，正是以上特点使γ′相成为镍基高温合金非常理想化的强化相[4]。

γ′相(Ni3Al) 具有一种非常独特的性能，在一定的温度范围内，其强度随温度的上升而增大，

而一般的金属材料的强度都是随温度的上升而下降，且到达一定的温度时急剧下降。γ′相这种独特的性能是其作为高温合金强化相的主要原因之一。图5是γ′相的强度与温度之间的关系。

然而，γ′相虽然强度很高，但比较脆，所以不能单独作为高温结构材料而使用。通常是使其在面心立方的Ni 基体中均匀析出，由于Ni 基体得韧性较好，所以使用这种两相组织的合金，不仅能够具有好的高温强度，而且还具有好的韧性。图6是典型的Ni 基高温合金在基体中析出的γ′相形貌。

晶界强化。在高温下，合金的晶界是薄弱环节，加入微量的硼、锆和稀土元素可改善晶界强度。这是因为稀土元素能净化晶界，硼、锆原子能填充晶界空位，降低蠕变过程中晶界扩散速率，抑制晶界碳化物的集聚和促进晶界第二相球化。另外，有些合金

图5 是γ′相的强度与温度之间的关系。无论是拉伸强度还是

压缩强度，在约700℃之前都是随温度的升高而增大图6 典型的Ni 基高温合金的组织。浅色的块状物就是

析出的γ′相，它与基体晶格匹配，结合牢固

2011年第2期

21

用粉末冶金方法生产高温合金，是20世纪70年代出现的一项新技术。随着新型燃气轮发动机涡轮进口温度的提高，要求高温合金具有更高的使用温度和更优异的力学性能。原来航空发动机上所使用的铸—锻高温合金，存在有合金铸锭内成分偏析严重，组织极不均匀，热工艺性能恶化，成形非常困难，已难于满足新型发动机的要求。采用粉末冶金方法生产高温合金时，由于制粉过程中每个粉末颗粒都是由微量液体金属快速冷凝而成，所以成分偏析仅被限制在粉末颗粒的尺寸之内，用这样的粉末压制成的坯料具有均匀的细晶组织，并能很好的解决成分偏析等问题。 由于组织均匀和晶粒细小，能使粉末制件得到优异的力学性能和热工艺性能，从而减轻发动机重量并降低成本。有些合金，含有较多的γ′相，其铸锭不能锻造。然而这些合金的粉末却可以通过一定的技术进行而形成具有很细晶

粒组织的坯料，再进行超塑性等温锻造。另外，采用粉末工艺还可净化毛坯，简化工序，提高材料利用率，降低成本10%~50%。对于Astroloy 合金，粉末高温合金使屈服强度提高约15%，持久寿命延长了100%。

粉末冶金高温合金通常按合金强化方式分为弥散强化型和沉淀强化型两类。弥散强化型高温合金是用惰性氧化物来强化的，这种氧化物的物理和化学性能高度稳定, 在一般沉淀强化相软化、聚集甚至溶解的温度下, 仍保持相当高的强化效果。由于这种惰性氧化物必须弥散均匀分布才有强化效果，且它与基体合金比重相差悬殊，无法用常规的熔炼工艺来生产，而只能采用粉末冶金方法。弥散强化高温合金除了用内氧化、化学共沉淀、选择性还原等方法制取外，1970年美国的J.S. 本杰明又首次用机械合金化新工艺制成了用氧化钇弥散强化的

高温合金。机械合金化是用金属

中也加入适量的铪，也能改善晶界的强度和塑性。还可通过热处理在晶界形成链状分布的碳化物或造成弯曲晶界，提高塑性和强度。

氧化物弥散强化。通过粉末冶金方法，在合金中加入高温下仍保持稳定的细小氧化物，呈弥散分布状态，从而获得显著的强化效应。通常加入的氧化物有ThO 2和Y 2O 3等。这些氧化物是通过阻碍位错运动和稳定位错亚结构等因素而使合金得到强化的。

粉末冶金高温合金简介

粉末冶金高温合金（Powder Metallurgy Superalloy）是用粉末冶金工艺制成的高温合金[5-6]。这类合金最早起源于弥散强化合金。1962年美国杜邦公司根据二氧化钍在钨中具有弥散强化作用的原理，研制出一种用粉末冶金工艺制成的二氧化钍弥散强化的高温材料，称之为TD 镍，从而开始了粉末冶金高温合金的生产。

图7 铸造合金的偏析。最接近铸模壁的铸锭外部冷却速度最大，形成细小的等轴晶；凝固由外向内进展，形成柱状晶；最芯部冷却速度最慢，形成粗大的等轴晶

图8 高温合金的使用温度随年代的变化。粉末高温合金由于具有

多种优势，所以其最高使用温度明显高于铸造合金

22

2011年第2期

粉或中间合金粉与氧化物弥散相混合，在高能球磨机中球磨，使粉末反复焊合、破碎，从而使每一颗粉末成为“显微合金”颗粒。这种新的工艺方法可以制造成分十分复杂的弥散强化高温合金。

沉淀强化型高温合金，它是为了克服常规熔炼工艺的缺点，提高高温合金的综合性能，并为提高合金利用率而发展起来的。与相同成分的铸造合金相比，沉淀强化型高温合金的成分偏析小，初熔温度高，有害相析出的倾向小，提高了合金的综合性能；并且能使本来难于变形的合金成型，减少了切削加工量，提高了合金的利用率。特别是随着高温合金成分日趋复杂、零件尺寸不断增大，这种粉末冶金高温合金显示出更大的优越性。

高温合金通常含有活泼元素，并且由于粉末颗粒的冷态不可压缩性，合金在整个粉末冶金制造过程中都必须始终在真空或惰性气体保护之下，而且必须采用热态成形工艺。为了适应粉末冶金高温合金的发展，一系列先进的粉末冶金技术，如真空或惰性气体雾化法、真空旋转电极法、真空电子束旋转电极法等制粉技术，以及热等静压、热挤压、超塑性等温锻造等成形工艺得到发展。应用新发展的一种快速凝固技术，可使粉末冷却速度达100万℃/s，其初熔温度又比一般粉末进一步提高，因而更有利于提高高温强度。

粉末冶金新技术的发展不但使一些高温合金扩大了用途，如把原来只能用作燃气轮机叶片的

IN–100这种高度合金化的铸造高温合金成功地用粉末冶金法制成涡轮盘，从而大大提高了涡轮盘的高温强度和工作温度，而且还发展了一些高温合金新品种，特别是用机械合金化生产的弥散强化、沉淀强化和固溶强化相结合的高温合金，由于综合利用了3种强化效应，合金的强度更加提高，适用温度范围更广，进一步扩大了高温合金的使用领域。

采用雾化高温合金粉末，经热等静压成型或热等静压后再经锻造成型的生产工艺制造出高温合金粉末的产品。采用粉末冶金工艺，由于粉末颗粒细小，冷却速度快，从而成分均匀，无宏观偏析，而且晶粒细小，热加工性能好，金属利用率高，成本低，尤其是合金的屈服强度和疲劳性能有较大的提高。

粉末冶金高温合金的

制备工艺

图9是粉末冶金高温合金的制备工艺的一例[7] 。

粉末冶金高温合金的 国内外研究现状

在粉末高温合金研制领域，美、俄居世界领先地位。其中美国作为最早开展粉末高温合金研制的国家，以NASA 格林研究中心（GRC ）为预研先锋，GE 、P&WA两大发动机公司相辅用以新合金的制造实施、工艺试验和盘件考核，技术储备雄厚，创新体系完善。美国研制的粉末高温合金占到总数的近70%，第一代高强型René 95合金、第二代损伤容限型René 88D合金和第三代高强损伤容限型René 104合金是其中的典型代表。

俄罗斯属于粉末高温合金研制老牌强国，其研究起始于60年代末，1978年ЭП741H П粉末盘正式在军用发动机上使用，至今已有30年。近年来，由于经济一直不太景气，为了降低研制成本，扩大民用市场的需求，俄罗斯已将研究重点转移到ЭΠ689П等合金上，用于民用发动机需求[3,8]。

法国、英国也是粉末高温合金的研制强国，著名的英国R–R公司和Wiggin Alloys公司合作成功研制了APK–1粉末盘，用在RB211发动机上[9]。另外，R–R公司于九十年代初开始研制的RR1000合金，是第三代粉末高温合金的典型代表。法国SNECMA 公司作为世界著名的宇

图9 粉末冶金高温合金的制备工艺的一例。

将母合金雾化成粉末而减小其成分与组织偏析；采用热等静压（挤压、锻造）等手段致密化，消除孔隙；通过特定的热处理工艺而调整微观组织，从而获得优异的性能

2011年第2期

23

MERL76、René 95和AF115等粉末高温合金以及双性能粉末盘都开展了研究工作，但未见其实际应用报道[10]。

在粉末高温合金研制领域，我国一直处于跟随和赶超状态。其研究主要集中在北京航空材料研究院(BIAM)和钢铁研究总院(CISRI)。从70年代后期起步至今，已成功研制两代粉末高温合金：以FGH4095合金(与René 95成分相当) 为代表的使用温度650℃的第一代高强型合金和以FGH4096合金(与René 88DT成分相当) 为代表的使用温度为750℃的第二代损伤容限型合金。其中采用直接热等静压(As–HIP)成形的粉末盘及导流盘已完成生产定型。1995年4月在西南铝加工厂采用HIP 成形+包套模锻工艺，制备出某新型高推重比发动机用φ630 mm的FGH4095粉末

盘，其主要性能基本上达到了暂定技术条件的要求。采用氩气雾化(AA)法制粉，以HIP+IF(等温锻造) 成形工艺制备的先进涡扇航空发动机核心机用FGH4096合金全尺寸高压涡轮盘已进行超转结构试验考核和试车试验。

航公司之一，是法国航空工业的翘楚和欧洲航空发动机重要研制基地。1980年，法国SNECMA 、ONERA 和EMP 公司开始共同研制N18合金，是专门为“阵风”系列战斗机所用的M88涡扇发动机设计的第二代粉末高温合金。它是在Astroloy 合金的基础上，通过调整成分，提高了γ′相含量和抗拉强度，进一步降低疲劳裂纹扩展速率，长时使用温度为700℃，短时可在750℃使用。随后，法国又在N18合金的基础上研制了NR x 系列合金。其中NR3和NR6合金的显微组织稳定性和力学性能最为突出。

另外，德国和日本等也都对粉末高温合金进行了研制和开发。德国航空发动机(MTU)公司的RB199发动机使用了APK-1粉末高温合金涡轮盘，日本(神户制钢和三菱公司) 对IN100、

粉末冶金高温合金的发展

方向

粉末高温合金是当前极具生命力的一种涡轮盘合金。随着预合金粉末制粉工艺、新型热加工制造技术的成熟以及相关成形设备的建立，粉末高温合金涡轮盘的制造和应用空间将进一步得到拓展。今后具体发展方向可分为以下几个方面：

粉末制备

粉末的制备包括制粉和粉末处理。目前，主要制粉工艺氩气雾化法（图10）和旋转电极

雾

图10 氩气雾化制粉。可以制备超细粉末，

因此有效地减少和控制夹杂物的尺寸，提高

粉末盘的耐久性和可靠性

图11 热等静压设备。能够将消除了成分与组织偏析的粉末固结为密实的块体材料，且大体具有可以使用的最终形状

24

2011年第2期

化法都在积极改进工艺，尽量降低粉末粒度和杂质含量，沿着制造无陶瓷、超纯净细粉方向发展(-325目，

[11]

计算机模拟技术

计算机模拟技术现在逐渐成为粉末高温合金工艺中非常重要的研究内容。目前，在欧美等国，计算机模拟技术在粉末盘生产的全过程中都得到了应用。如利用计算机模拟预测淬火过程的应力分布及温度场分布情况，优化设计合金成分、热等静压包套、锻造模具等，随着粉末高温合金技术的不断发展，计算机模拟技术的应用将更为广泛

[13]

展. 粉末冶金工业，2004，14(6)：30~43 [4] Whitis D, Schafrik R. Materials, modeling and

simulation-A game changing technology for propulsion materials development. ASM/TMS Symposium, Niskayuna, New York, Aug 20, 2007

[5] 邹金文，汪武祥. 粉末高温合金研究进展与应

用. 航空材料学报，2006，26(3)：244~250 [6] 汪武祥，何峰，邹金文. 粉末高温合金的应用

与发展. 航空工程与维修，2002，(6)：26~28 [7] 田高峰， FGH4096合金双晶粒组织盘γ′相

析出与强化研究[学位论文]. 北京：北京科技大学，2008

[8] 张义文. 俄罗斯粉末高温合金. 钢铁研究学

报，1998，10(3)：74~76

[9] 黄乾尧，李汉康. 高温合金. 北京：冶金工业

出版社，2000

[10] 刘建涛. 航空发动机双重组织涡轮盘用

FGH96高温合金热加工行为的研究[学位论文]. 北京：北京科技大学，2005

[11] Reed R C. The superalloys fundamentals and

applications. New York: Cambridge Univer-sity Press, 2006

[12] Kane W M, Krupp U, Jacobs T, et al. On the

mechanism of quench cracking in René 95 nickel-based superalloy. Materials Science and Engineering A, 2005, 402: 42~46 [13] Tian G F, Jia C C, Liu J T, et al. Experimental

and simulation on the grain growth of Nickel-base P/M superalloy during the heat treatment process. Materials & Design, 2009, 30(3): 413~419

。

。

双性能粉末盘

双性能粉末盘的特点是盘件不同部位具有不同的晶粒组织，可以满足涡轮盘实际工况需要，代表今后涡轮盘制造的发展方向（图12）。因此，制备双性能涡轮盘对研制高推重比先进航空发动机非常重要。然而双性能盘的制备技术复杂，工艺难以掌握，所以，如何完善双性能粉末盘的制备工艺以及降低生产成本都将是今后各国研究的重点。

[3]

固结与热处理工艺

热处理工艺是制备高性能粉末高温合金的关键技术之一，由于在淬火过程中开裂问题经常发生，因此，如何选择合适的淬火介质或者合理的冷却曲线以及先进的冷却技术是降低淬裂几率是热处理过程中的重要技术环节。如可以选择比水、油或盐浴更佳冷却速度的喷射液体或气体快冷，以及采用两种冷却介质匹配形成

图12 双性能涡轮盘不同部位的晶粒度不同。盘件轮心部位为细晶组织、具有更高

的屈服强度和低周疲劳性能，而轮缘部位为粗晶组织 具有良好的高温蠕变性能和裂纹扩展抗力

高温区冷却速度慢低温区冷却速度快的多阶段冷却方式，还有可以采用二级盐浴冷却等，希望从根本上消除淬火开裂问题，得到低变形、无开裂的高性能粉末高温合金[12]。

[1] 冶 军. 美国镍基高温合金. 北京：科学出版

社，1978

[2] Raisson G. Evolution of PM nickel base superal-loy processes and products. Powder metallurgy, 2008, 50 (1): 10~13

[3] 张义文，上官永恒. 粉末高温合金的研究与发

作者简介

贾成厂，男，日本TOHOKU大学博士，日本神奈川科技园博士后，北京科技大学教授、博士生导师，主要社会兼职有中国复合材料学会理事、中国金属学会粉末冶金分会副理事长兼秘书长，《复合材料学报》、《粉末冶金技术》、《粉末冶金工业》等期刊的编委。主编、参译学术专著12本，获国家发明专利15项，获教育部科技进步二等奖等多项奖励，发表学术论文130余篇，其中被SCI检索50篇，被EI检索107篇，被他引150余次。

田高峰，男，北京科技大学博士，北京航空材料研究院高级工程师，主要从事粉末高温合金的研究。承担和参与国家级科研项目多项，发

表学术论文20余篇。

2011年第2期

25