范文无忧网第47卷 第1期2008年2月复旦学报(自然科学版) Journal of Fudan University (Natural Scienc e ) Vol . 47No . 1Feb . 2008 文章编号:0427-7104(2008) 01-0001-07
纳米压痕试验在纳米材料研究中的应用
吴晓京1, 吴子景1, 蒋 宾2
(1. 复旦大学材料科学系, 上海200433; 2. 上海集成电路研发中心, 上海201203)
摘 要:纳米材料由于其本身特殊的尺度, 呈现出与体材料完全不同的力学、摩擦学性质. 纳米压痕试验作为一种在纳米尺度进行力学、摩擦学性质表征的有效手段, 已经被成功地运用于单层/多层薄膜、超薄膜、纳米线/管等纳米材料的纳米摩擦学研究中. 在硬度、弹性模量的测量以及弹性/塑性形变、应变强化等现象的研究中已经取得了许多重要的成果. 但是, 目前的纳米压痕试验还存在着重复性差、精确定量困难、缺少统一的测试标准等问题. 寻找解决这些问题的方法, 是纳米压痕试验未来发展中的重要课题.
关键词:材料科学; 纳米摩擦学; 纳米压痕; 原子力显微镜; 纳米硬度仪
中图分类号:T B 3 文献标识码:A
摩擦学是研究相对运动的作用表面间的摩擦、润滑和磨损, 以及三者间相互关系的理论与应用的一门边缘学科. 从上世纪九十年代以来, 摩擦学的研究尺度逐渐缩小, 出现了微米摩擦学、纳米摩擦学、分子摩擦学或原子尺度摩擦学, 成为摩擦学基础研究领域也是材料科学与摩擦学交叉领域的前沿内容[1]. 随着现代制造业的兴起和发展, 薄膜、超薄膜材料的应用领域日趋广泛. 在诸如集成电路(integrated circuit , IC ) 中的各种薄膜、磁存储介质表面的抗划镀层、微/纳电子机械器件(micro -electromechanical system /nano -electromechanical system , M EMS /NEM S ) 中的各种薄膜、单层/多层膜结构的聚合物涂层等材料在亚微米、深亚微米甚至纳米尺度的机械性能表征上, 纳米压痕试验作为一种有效的方法, 可以应用于薄膜、超薄膜材料的硬度、弹性模量的测量以及材料在正向应力作用下的诸如弹性/塑性形变、应变强化等现象的研究.
纳米压痕试验从发展起步以来, 至今已经有十多年的时间. 随着材料科学本身的发展, 纳米压痕试验作为一种纳米摩擦学性质的表征手段, 其应用领域也在不断地扩大, 已经在对包括体材料、薄膜材料和纳米管、纳米线材料所进行的研究中得到了比较广泛的应用. 较典型的应用有:对用于IC 制造中的硅系材料和金属化薄膜材料、用于M EMS /NEM S 中的碳基薄膜材料
材料[15]等的纳米摩擦学性质的表征. [2-6][7-10][11-14]、用于表面涂装的聚合物薄膜
本文将着重对纳米压痕试验的试验设备、测量原理、特点、发展现状(主要包括在微纳电子信息材料领域内已经取得的重要研究成果) 进行介绍, 对存在的问题进行讨论, 并对未来的发展趋势进行一定的展望. 1 纳米压痕试验
1. 1 试验设备
在纳米压痕试验中, 一般使用专用的金刚石压头, 在一定的正向负载的作用下, 垂直压入样品表面. 通过在试验过程中获得的负载/位移曲线, 计算出样品的硬度、弹性模量; 或者在压痕试验后, 用原子力显微镜(atomic force microscope , AFM ) 对压痕区域进行形貌观察, 由此获得压痕的几何尺寸, 计算出样品的硬度、弹性模量. 目前用于纳米压痕试验的金刚石压头的几何外形, 主要有三棱锥形(Berkovich 压头) 、圆锥形和球形等, 其中最为常用的是三棱锥形的Berkovich 金刚石压头(如图1所示, 摘自PSIA 技术资料, 见第2页) . 这是因为三棱锥形压头的3个面可以较好地交于一点, 能够尽可能地减少压头几何形状的偏差给纳米压痕试验带来的影响.
收稿日期:2006-10-12
作者简介:吴晓京(1957—), 男, 教授; 吴子景(1982—), 男, 硕士研究生.
2复旦学报(自然科学版) 第47卷
图1 Berkovich 金刚石压头的AF M 形貌像
Fig . 1 A FM topog raphy of a Berkovich diamond
tip 图2 纳米硬度仪结构Fig . 2 Structure of a nanohardness tester
目前用于纳米压痕试验的仪器一般分为2大类:一种是专门的纳米硬度仪(nanohardness tester , NH T ) , 它通过电磁力驱动压头在x , y , z 3个方向上运动, 并探测作用力大小, 3个方向上的位移信号由3组相互独立的平行板电容器结构通过电容量的变化来获得, z
方向上的作用力和位移即为压力和压入深度(如图2所示[3]) ; 另一种是通过在AFM 上安装带有金刚石
压头的探针(通常采用钨或不锈钢制作的悬臂) , 以AFM 自
身的压电陶瓷管驱动带有压头的悬臂下压, 压入深度由压电
陶瓷管z 方向位移减去悬臂的形变量获得, 压力可由悬臂的
形变量和整个探针的弹性系数算出(如图3所示, 摘自Veeco
技术资料) .
1. 2 纳米压痕试验测定硬度、弹性模量的原理图3 AFM 用金刚石压头Fig . 3 A diamond indent tip fo r AFM
关于通过负载/位移曲线所提供的数据计算样品的硬度与弹性模量, Oliver 和Pharr [16]根据Sned -don [17]提出的不同的轴对称压头的几何外形与平整的弹性平面之间压入深度的关系, 提出了一套计算方法. 典型的负载/位移曲线如图4所示.
压入深度与负载之间的关系由下式[7]确定,
m p =α(h -h f ) ; [16](1)
上式中, p 为负载, h 为压入深度, h f 为卸载后残留的压痕深
度, α是与几何常数、样品和压头各自的弹性模量和泊松比有
关的常数, 指数m 与压头的几何外形有关. 最大负载点
d p (h max , p max ) 处的斜率定义为接触刚度S , 由S 可以得到减d h
[7]缩模量E r . S 与E r 之间存在下述关系,
d p 2S ==βE r A ; (2) d h 上式中, β是当压痕为三角形或正方形时所引入的修正系数,
A 为压头与样品弹性接触区域的投影面积. 样品的弹性模量
可以通过由(2) 式求得的减缩模量E r , 从下式[16]算出,
11(1-ν) (=+E r E E i 22-νi ) 图4 纳米压痕试验中负载/位移曲线Fig . 4 Load -displacement curve in nanoindentation test ; (3)
上式中, E 和ν为样品的弹性模量和泊松比, E i 和ν样品的硬度[16]i 为压头的弹性模量和泊松比.
H =p max ; A (4)
第1期吴晓京等:纳米压痕试验在纳米材料研究中的应用 3上式中, p max 为压入过程中的最大负载, A 为压痕的投影面
积. 压痕面积根据在测量分析前预先通过实验确定的经验函
数F 进行估算[16],
A =F (h c ) ; (5)
上式中, h c 为压头与样品接触区域的垂直压入深度, 它是最
大压入深度h max 和压头—样品接触区域边界处样品表面压入
深度h s 的差值(如图5所示
h s 可以通过下式[2][7]) . 图5 压痕截面示意图
Fig . 5 Figure of the cross section of an indent 求出, p m ax h s =; S (6)
上式中, ε为与压头几何外形有关的常数. 通过上述的(1) ～(6) 式, 结合实验中所获得的负载/位移曲线, 就可以算出样品的硬度和弹性模量
.
与通过负载/位移曲线计算硬度、弹性模量的方法不
同, 通过AFM 对卸载后留在样品表面的压痕进行测量,
得到压痕的投影面积, 根据(4) 式也可以求出样品的硬
度. 通过比较两种方法测定的硬度数据, 发现当压痕周围
存在由被挤出压入区域的材料所形成的堆积(pile -up , 图
[7]6) 时, 这两种方法测得的硬度数据有一定的偏差, 使用
AFM 测量的压痕投影面积计算出的硬度小于使用
负载/位移曲线上的数据计算出的硬度; 而当不存在这样
[7, 11]的堆积时, 两种方法所得的硬度基本相符.
1. 3 纳米压痕试验的特点
一般认为在宏观尺度下, 材料的力学性质并不随其
尺寸、形状结构的变化而变化; 但是当尺寸减小到纳米尺
度之后, 这一规律将会出现变化. 考虑到纳米材料的表面
效应, 材料尺度减少到纳米量级时, 表面原子数、比表面
积和表面能都会迅速增加, 表面原子数占材料总原子数
的比例甚至可以高达50%左右. 因此, 表面效应会对纳米
材料的力学性质产生决定性影响, 使纳米材料的力学性
质与宏观情况下相比出现根本的区别, 不同尺度的纳米
材料将显现出不同的力学性能. 换言之, 材料的性能将是
样品几何尺度的函数. 例如, 纳米材料的硬度(或强度) 与图6 厚度为950nm 的铜膜在60mN 载荷下的压痕其粒径成反比; 随着材料粒径减小, 密度增大, 硬度会越形貌像(上部) 和压痕边缘出现堆积现象的线扫
下部) 来越高[18-19]. 这样, 在为实验现象提供理论解释的时候, 描像(
6 T opog raphy of 60mN indent on 950nm copper 需要应用分子力学、分子动力学的理论, 而非解释宏观力Fig .
film (upper ) and line scan of indent show ing 学现象时的牛顿力学理论. 对于纳米薄膜材料, 也有类似
pile -up around indent edges (lo wer ) 的结果, 薄膜的力学性能不但与制备薄膜的材料、工艺有
关, 也与薄膜的厚度有直接关系.
鉴于纳米材料自身的特点, 纳米尺度下的力学性质表征手段同样具有一定的特殊性. 第一, 由于样品在尺度上的特殊性(样品的三维尺度至少有一维在纳米量级) , 压头进入样品的深度也被限制在纳米量级. 对于衬底—薄膜体系的样品, 为了避免衬底对薄膜硬度、弹性模量的测量产生影响, 对于压入深度, 一般有不超过薄膜厚度10%的限制. 这要求纳米硬度仪等纳米压痕试验设备在具备超浅压痕试验能力的同时, 必须拥有极高的形变深度分辨率和极低的噪声本底. 特别对于一维纳米材料, 由于材料呈线状、带状或管状, 还要求压头必须能在水平方向上精确定位. 第二, 压头与样品接触时所施加的载荷极小, 一般都在纳牛.
4复旦学报(自然科学版) 第47卷 了纳米尺度上力学性质的表征在理论和方法上, 都与在宏观尺度上进行的力学性质表征有根本的不同.
随着现代IC 的特征尺寸从亚微米发展到深亚微米, 进而缩小到纳米尺度的范围, 用于IC 制造的材料的薄膜弹性模量、屈服强度、断裂刚度和粘附性, 对其机械可靠性会产生重要的影响. 由于材料的这4种性能将变成为薄膜几何尺度的函数, 常规宏观测量方法所获得的数据显然无法简单外推到纳米薄膜的场合, 此时纳米压痕试验成为精确测量这些性能指标的最为有力的手段[8]. 在关于MEMS /NEMS 的研究中, 需要对M EMS /N EMS 系统中的结构材料、耐磨材料和固体润滑材料进行的微观力学、摩擦学性质表征, 同样也可以使用纳米压痕试验的方法来实现.
在纳米压痕试验的发展初期, 研究较多地集中在体材料方面. 针对硅材料的纳米摩擦学性质表征进行过许多研究. Bhushan [2]等人使用在镀金不锈钢悬臂上装有Berkovich 金刚石压头的AFM , 通过纳米压痕试验的手段, 对(111) 单晶硅的微观硬度进行了测量. 实验发现单晶硅体材料的微观硬度会随着压痕深度的增加而减小. 同时, Bhushan 等人还将实验结果与使用纳米硬度仪在相同材料上所进行的实验结果进行比较, 认为使用改装的AFM 所测得的微观硬度可以与使用纳米硬度仪测得的数据相比拟. 此后, Bhushan [4]等人又使用同样的设备和手段对硼掺杂的p +单晶硅、研磨和未经研磨的多晶硅、磷掺杂的n +多晶硅, 进行了微观硬度、弹性模量等性质的研究. 纳米压痕试验的结果显示, p +掺杂单晶硅的硬度和弹性模量最低.
目前, 纳米压痕试验的研究主要集中于对薄膜的硬度、弹性模量等性质的表征上. 其中也有一些对微电子材料薄膜所进行的实验. 在IC 制造过程中进行芯片电学性能的在线测试时, 如果钨制探针在接触引线键合区时压力过大, 有可能会在键合区的Al 膜上留下较深的压痕, 导致在引线键合时出现虚焊从而影响IC 的可靠性. Randall [9]等人使用纳米硬度仪对芯片引线键合区的Al 膜进行了压痕试验. 在实验中, 对来自4家厂商的使用相同工艺工序但键合区结构不同的样品进行了硬度的测量. 对实验结果的分析表明, 工艺处理、Al 膜的纯度和工艺环境都会对芯片键合区的Al 膜硬度产生明显的影响. 他们同时提出, 纳米
[10]压痕试验可以作为一种在线芯片工艺质量的监控手段引入IC 制造过程中. Soare 等人用有限元分析的
方法模拟了Al 金属化薄膜的负载/位移曲线, 并与实际的试验曲线进行比较, 对Al 金属化薄膜的蠕变和堆积进行了研究. 他们同样指出, 随着IC 工艺在深亚微米尺度上不断向前发展, 金属化薄膜呈现出与体材料完全不同的力学性能, 而这种性能可以用纳米压痕试验的手段进行表征. 对于在IC 制造过程中使用的其他材料, 诸如Cu [7-8], Low -k 薄膜[8]、SiO 2薄膜[3]、SiN /SiO 2薄膜[5]等, 也有人进行了一些研究.
除了上述对经常用于IC 制造中的薄膜材料的研究, 已经有文献报道了对常用作M EM S /NEMS 结构材料的SiN 薄膜[6], 以及用作固体润滑、耐磨材料的无定形碳薄膜[12-13]、CN x 薄膜[11, 14]进行的相关研究. 此外, 还对在不同衬底上制作的Al , W 等金属薄膜[20]、聚合物材料[15]进行过此类研究.
对一维纳米材料研究的兴起和此后不断的发展, 也给纳米压痕试验提供了新的研究领域. 纳米压痕试
[21]验的手段已经被用于碳纳米管的力学性质的研究. Shen 和Jiang 等人对多壁碳纳米管在径向的弹性压
缩进行了研究. 实验过程中首先使用了带有Berkovich 金刚石压头的AFM 探针, 从纠缠在一起的数根碳纳米管中分离出单根的碳纳米管; 然后再使用纳米压痕试验的方法在不同的载荷下对碳纳米管在径向进行了压缩. 实验发现, 直径约10nm 的多壁碳纳米管的压缩强度超过5. 3GPa , 在大载荷(>1. 5μN ) 下的弹性模量超过80GPa . Qi [22]等人和Waters [23]等人分别使用纳米压痕试验的方法对竖直排列的多壁碳纳米管簇在轴向的弹性压缩进行了研究. 另外, 使用纳米压痕试验的方法已经对Au 纳米线[24]的微观硬度和在正向压力下的断裂特性进行了研究.
随着研究的深入, 纳米压痕试验开始与其他分析手段相结合. 已经有文献报道了使用透射电子显微镜(TEM ) 对纳米压痕的横截面进行的观察, 并且就不同条件下压痕对薄膜及衬底产生的影响做了研究和讨论[25-26]. 其中, Yan [26]等人用金刚石打磨过的p 型(100) 单晶硅片上用20mN 的载荷造成了表面的塑性形变, 并在TEM 观察时发现了打磨形成的非晶层在大载荷的作用下出现了局域晶化现象. 此外, 对纳米压痕试验的关心不仅局限于硬度、弹性模量等的测定, 各种实验条件(比如:压头几何外形[27]、样品尺寸效应[28]等) 对纳米压痕试验中的形变过程产生的影响也已经成为研究的对象. 对于硅在压痕形变过程中的
[29-30]结构变化, 已经提出了一些理论进行解释. 还有人从分子动力学理论出发对单晶硅[31-32]、Ag [33], Cu
多层膜[34]等材料的纳米压痕试验过程进行了计算机模拟. , ,
第1期吴晓京等:纳米压痕试验在纳米材料研究中的应用 5在不断加快, 研究的范围也由金属、耐磨涂层等材料开始逐渐向微电子、M EM S 等方面伸展. 在2001年时, 汪久根等人[35]运用纳米压痕的手段测量了N (100) , N (111) , P (100) 以及P (111) 单晶硅的弹性模量、剪切模量和泊松比, 并对加载和卸载过程中晶体内部的应力场分布进行了分析. 在对M EMS 系统中最基本、最常用的微悬臂梁的研究[36]中, 对应用光刻等技术加工的6组不同尺寸的梯形截面单晶硅微悬臂梁使用纳米压痕试验的方法进行测量, 获得了弹性模量(170. 295±2. 4850GPa ) 、硬度(9. 4967±1. 7533GPa ) 、弯曲强度(3. 24～10. 15GPa ) 等数据. SiO 2作为另一种常用于IC 制造和M EMS 系统中的材料, 在国内的学术期刊上也已刊载了相关的使用纳米压痕试验方法对其进行研究的文献[37]. 文献中记载了对在Si (100) 衬底上使用热氧化、LPCVD 和PECVD 3种方法制备的1μm SiO 2薄膜所进行的纳米压痕试验的结果及讨论, 指出热氧化工艺所制备的SiO 2的硬度和弹性模量最大(分别为9. 53GPa 和79. 1GPa ) , 反映出热氧化工艺制备的SiO 2薄膜最为致密. 在对各种材料进行研究的同时, 国内的研究人员也对纳米压痕试验中的硬度、弹性模量的测定方法以及诸如尺寸效应等实验条件对表征所得结果的影响展开了
[40]研究. 同样, 也对纳米压痕进行了相应的计算机仿真研究.
在过去十多年的时间里, 纳米压痕试验从研究体材料开始, 逐步发展到对薄膜、多层薄膜以及一维纳米材料的研究. 试验中压头的压入方向也不再局限于垂直于样品表面方向, 出现了垂直于横截面方向压入
[5]的实验方法. 以上所列举的内容, 只是近年来在纳米压痕试验领域内所获得的成果中的一部分. [38][39]
2 纳米压痕试验中存在的问题及其发展趋势
目前, 纳米压痕试验中存在的最大问题之一就是重复性较差. 首先, 纳米压痕试验中的压入深度应该是压头在z 方向上的相对于样品表面的位移量. 但是由于难以确定压头与样品接触处样品表面的准确位置, 并且考虑到压痕深度为纳米量级, 样品表面在纳米量级上的起伏就有可能引入比较大的相对误差. 即使在同一样品上以相同的实验参数在不同点上进行压入, 最后所得的硬度、弹性模量仍然可能存在较大的偏差. 在同种材料的不同样品上进行的纳米压痕试验的重复性还可能更差. 其次, 样品在测量过程中存在热漂移. 这与仪器所处环境的热噪声、机械噪声有关. 尽管试验设备都具有一定的防振措施, 但是这并不能完全消除外界噪声对测量过程的影响. 此类因素也会对试验结果的重复性产生一定的影响. 再次, 已经证实压头的几何外形会对纳米压痕实验的结果产生影响[27]. 即使是同一厂商的相同型号的压头, 在几何外形上依然会存在一定程度的偏差. 这样的偏差会导致不同压头所获得的测量结果的可比性较差, 从而使在不同的纳米硬度仪上进行的压痕试验之间的重复性差. 而要解决纳米压痕实验重复性较差的问题, 在很大程度上就必须先要解决如何保证精确定量的问题.
无法精确定量的问题在使用改装AFM 的方式所进行的纳米压痕试验中显得更为突出. 其测量过程中诸多因素的影响, 导致了测量精度上会存在比使用纳米硬度仪更大的误差. 第一, 由于AFM 悬臂上的金刚石压头在压入样品时, 并不是垂直于样品表面的, 这样在负载/位移曲线得到的正向压力会大于实际作用于样品上的正向压力. 第二, AFM 探针本身的结构决定了压头可以比较自由地在x , y , z 3个方向上移动, 这会造成在压入的过程中, 由于压头的横向滑移使悬臂产生扭转, 进一步影响测量所得数据的准确性. 第三, 由于悬臂的形变并不是完全弹性的, 这给压力的测量带来影响, 而且必须在每次测量前对整个探针—悬臂系统的弹性系数进行定标. 此外, 由于探针本身材料和结构的限制, 能够施加在样品上的正向压力的大小范围有限, 尤其是不能加载较大的压力. 并且, 使用改装的AFM 进行纳米压痕试验, 对样品的硬度也有一定的要求. 在测量太硬或太软的样品时, 可能会导致高达百分之几十甚至上百的相对误差.
目前, 已经能够获得残留深度最浅约为1nm 的压痕[41]. 随着薄膜材料厚度的日趋减小, 超浅压痕技术必然会成为这一领域未来的发展趋势. 在测试仪器方面, 首先要解决精确定量的问题. 纳米硬度仪与AFM 的结合, 则为获得较为精确的数据提供了硬件基础. 另外, 试验手段及数据评估的标准化也是努力的目标之一.
在纳米尺度上, 材料呈现出与宏观状态下不同的性质, 材料的磨损率变得更小, 而硬度变得更大[35]. 纳米压痕试验作为一种有效的手段, 被广泛地应用于材料在纳米尺度上的性质表征和材料失效机理的研, ,
6复旦学报(自然科学版) 第47卷 和润滑机理的原子起源中发挥更大的作用.
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Application of Nanoindentation Tests in the
Research of Nanomaterials
WU Xiao -jin g , WU Zi -jing , JIANG Bin 112
(1. Department of Materials Science , Fudan University , Shanghai 200433, China ;
2. Shanghai Integrated Circuit R &D Center , Shanghai 201203, China )
A bstract :Nanomaterials , because of their special dimensions , reveal totall y different tribological and mechanical properties compared w ith bulk materials . As an effective mean to characterize tribological and mechanical properties on nanometer scale , nanoindentation tests have been successfully adopted in the research of nanotribology of nanomaterials , such as single -layer /multi -layer thin films , super thin films , and nanolines /nanotubes . Many important results have been achieved con -cerning the measurement of hardness and elastic modulus , elastic /plastic deformation , and stress -hardening , etc . However , many problems , such as poor repeatability , difficulty in precise quantification , and lack of a uniform test standard , still re -main to be settled for nanoindentation tests . It will be a significant topic for the development of nanoindentation tests to find solutions to these problems . Keywords :materials science ; nanotribology ; nanoindentation ; atomic force microscope ; nanohardness tester